硼酸鋅是無機(jī)阻燃劑的一種,具有熱穩(wěn)定性好、粒度細(xì)、無毒等優(yōu)點(diǎn)。 本文通過對低水合硼酸鋅的三種合成方法:氫氧化鋅硼酸法、鋅鹽硼砂法、氧化鋅硼酸法進(jìn)行比較,確定以硼砂法作為本實(shí)驗(yàn)方法,并對實(shí)驗(yàn)原料進(jìn)行了改進(jìn)。 在本實(shí)驗(yàn)條件下合成的產(chǎn)物是一種新型組成的硼酸鋅。其中,B2O3的含量比傳統(tǒng)的2335型硼酸鋅略低。綜合分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),并通過熱重分析儀和X-射線衍射儀對產(chǎn)物組成進(jìn)行分析鑒定。其反應(yīng)方程式為: 3.5Zn(NO_3)_2+3.5Na_2B_4O_7+0.5ZnO+10H_2O→4ZnO·5B_2O_3·10H_2O+7NaNO_3+4H_3BO_3 通過單因素實(shí)驗(yàn)尋求合成參數(shù),選定正交試驗(yàn)的因素和水平,通過正交試驗(yàn)來比較反應(yīng)溫度、物料配比、液固比和反應(yīng)時(shí)間等因素對合成硼酸鋅的影響,得出合成4510型硼酸鋅的較佳工藝條件為:反應(yīng)溫度65℃,物料配比1∶1,液固比6∶1,反應(yīng)時(shí)間7h。 在優(yōu)化工藝條件下,合成的硼酸鋅形狀是長柱狀,長約50～80μm,寬為10μm左右。為了使硼酸鋅的顆粒更加細(xì)小,晶形分布更加均一,本文選擇了改變反應(yīng)設(shè)備、改變反應(yīng)溶劑、添加表面活性劑和結(jié)晶改良劑等方法。結(jié)果表明:在恒溫振蕩槽中合成的硼酸鋅顆粒細(xì)小并且均勻,且在此條件下添加氯化鋁和硬脂酸改良劑后,合成的硼酸鋅均是顆粒細(xì)小,規(guī)整的球形,直徑大約1μm;加入表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉溶液后,硼酸鋅形狀為不均勻的薄片狀,厚度為0.1μm左右,表面積在1μm2左右,改良效果較好。 對硼酸鋅的阻燃性能進(jìn)行測試,自制超細(xì)4510型硼酸鋅阻燃處理?xiàng)钅镜某商柯蕿?9.6%,同樣條件下測得市售2335型硼酸表面活性劑鋅處理?xiàng)钅痉鄣某商柯手挥?0.4%。自制硼酸鋅的成炭率比市售硼酸鋅高出30.26%。表明,自制硼酸鋅的成炭阻燃性能明顯優(yōu)于市售硼酸鋅的成炭阻燃性能。